日韩美女一区二区三区_99热这里有精品_亚洲成人av免费_717成人午夜免费福利电影_免费在线看v_九色在线视频_欧美一级午夜免费电影_日韩国产精品一区

咨詢熱線

19884159221

當前位置:首頁  >  技術文章  >  微反應器陣列模塊化構建的苯乙酮 α- 溴化高通量放大及工藝數字孿生

微反應器陣列模塊化構建的苯乙酮 α- 溴化高通量放大及工藝數字孿生

更新時間:2025-11-18      點擊次數:29


隨著微反應器技術在合成有機化學中的應用日益普及,其諸多優勢逐漸凸顯,如更快的混合速度、更高效的熱傳遞以及對危險中間體的低持液量等,能夠提供更好的產率和選擇性。這使得微反應器在處理高活性中間體、易熱失控反應和高溫納米粒子合成等方面展現出明顯優勢。然而,盡管連續流化學相較于傳統的間歇釜式工藝具有顯著優勢,大多數有機化學家在日常實驗中仍習慣使用傳統的實驗室設備。因此,本研究旨在將常見的有機反應—苯乙酮的α-溴化反應,從傳統的間歇釜式反應工藝轉化為連續流過程。這一轉變不僅有助于擴展連續流基礎有機反應的知識體系,而且能夠為實驗室和小型工業應用提供一種高產率或高純度的合成方法,尤其在使用昂貴底物或對產物純度和產率有較高要求的情況下具有重要意義。

微反應器陣列模塊化構建的苯乙酮 α- 溴化高通量放大及工藝數字孿生




實驗方案概述

本研究采用商業微反應器平臺進行實驗,設計了包含酮底物和溴試劑的兩種儲備溶液,選擇1,4-二氧六環作為溶劑,以避免有毒和腐蝕性溴蒸氣的蒸發。通過單變量參數篩選實驗確定了三個測試參數(溫度、溴與底物的摩爾比和反應時間)對底物轉化率的影響范圍。利用標準D-算法設計了包含60個數據點的優化實驗,假設所有參數的立方響應,通過FutureChemistry的FlowScreen儀器自動進行實驗準備和開展,并使用GC分析所有樣品,利用FlowFit軟件對數據進行處理和反應模型擬合。為了抑制自催化行為,向儲備溶液A中添加了0.5當量的氫溴酸(醋酸溶液),實現了可重復的實驗結果。同時,設計了淬滅方法,使用2-甲氧基丙烯作為淬滅劑來獲得良好的反應時間控制。

微反應器陣列模塊化構建的苯乙酮 α- 溴化高通量放大及工藝數字孿生




研究內容為苯乙酮的α-溴化反應在有機化學中具有重要性,可為合成單α-取代酮和多種雜環化合物提供便捷途徑。本研究將該反應從已知的間歇工藝成功轉化為連續流過程,并通過D-優化和后續的放大驗證,實現了99%的產率。具體研究內容包括:

1)對微反應器系統進行設計,包含酮底物和溴試劑的兩種反應溶液,并選擇了合適的溶劑;

2)單變量參數篩選實驗,確定了溫度、溴與底物的摩爾比和反應時間的參數范圍;

3)多變量分析與優化實驗,利用D-算法設計優化實驗,確定反應條件;

4)抑制自催化行為和設計淬滅方法,以提高反應的可重復性和可控性;

5)制備規模合成,在較大規模的微反應器系統中驗證反應條件,合成目標化合物。


實驗結果與討論



1、反應條件確定

通過D-優化實驗設計和數據分析,確定了苯乙酮α-溴化反應的反應條件為溫度20°C、溴與底物摩爾比1.5:1、反應時間60s。在此條件下,反應選擇性好,未檢測到副產品,單溴代產物的產率達到99%,時空產率達到0.26 kg/m3/s,與文獻中間歇釜式工藝的0.24 kg/m3/s相當,滿足實驗室和小型工業應用對高產率及高純度的要求。



微反應器陣列模塊化構建的苯乙酮 α- 溴化高通量放大及工藝數字孿生

優化實驗反應模型

2.自催化行為抑制

研究發現,苯乙酮α-溴化反應具有自催化特性,即反應生成的氫溴酸會加速反應進程。通過在反應溶液A中添加0.5當量的氫溴酸(醋酸溶液),從反應開始就引入催化條件,有效消除了自催化行為,顯著提高了實驗結果的可重復性,為優化實驗的順利進行和準確結果的獲得提供了保障。

3.淬滅方法有效性

設計并驗證了使用2-甲氧基丙烯作為淬滅劑的淬滅方法,能夠有效消耗過量的溴,且不影響主反應結果。該方法滿足淬滅反應速率快、不干擾主反應、對分析無影響等要求,實現了對反應時間的精準控制,為準確測量反應轉化率和產物產率提供了可靠手段,有助于深入研究反應動力學和優化反應條件。

4.制備規模合成可行性

在較大規模的微反應器系統中驗證了優化后的反應條件,成功合成了1.07g單溴代產物,反應選擇性超過98%。證明了該連續流工藝可從實驗室小規模順利放大到制備規模,實現了從優化到實際生產的有效轉化,為工業應用奠定了基礎,同時也展示了微反應器技術在合成化學中的實際應用潛力和優勢。

5.連續流工藝優勢

與傳統間歇釜式工藝相比,連續流微反應器技術在苯乙酮α-溴化反應中展現出顯著優勢。其連續流動反應模式,不僅提高了反應的安全性,尤其是對有毒和腐蝕性溴的處理更加安全可靠;還實現了反應過程的自動化和精準控制,減少了人為操作誤差,提高了實驗結果的重復性和穩定性;同時,顯著減少了反應時間、提高了反應效率,降低了生產成本和資源浪費,為時空產率的提升提供了有力支持,更符合現代化學合成對高效、安全、環保和經濟的要求。

6.工藝放大潛力

研究表明,通過進一步增加反應物濃度或開發更高效的催化劑,有望實現更強化的工藝,進一步提高時空產率和生產效率,降低生產成本,擴大該連續流工藝在更大規模工業生產中的應用潛力,為精細化學品和藥物合成等領域提供更具競爭力的生產技術。

實驗結論

本文成功設計了一種穩定且可重復的苯乙酮α-溴化連續流工藝,通過添加氫溴酸抑制了自催化行為,并對過程進行了優化和建模,使用驗證的反應參數在制備規模上合成了目標化合物,時空產率達到0.26 kg/m3/s,與文獻中間歇釜式工藝相當,適用于使用昂貴酮底物或需要高純度和高產率的小規模工業應用。未來的研究可以通過增加反應物濃度或使用改進的催化劑來對工藝進行進一步強化。

參考文獻

發表期刊:Journal of Flow Chemistry

作者:René Becker, Sebastiaan (Bas) A.M.W. van den Broek, Pieter J. Nieuwland,Kaspar Koch and Floris P.J.T. Rutjes



  • 公司地址:浙江省杭州市余杭區常青藤健康產業園
  • 公司郵箱:sales@morotchem.com
  • 公司傳真:

銷售熱線

在線咨詢
  • 微信公眾號

  • 移動端瀏覽

Copyright © 2025 杭州布瑞利斯化工科技有限公司版權所有   備案號:浙ICP備2023000673號-2    sitemap.xml    技術支持:化工儀器網   管理登陸
日本精品在线中文字幕| 亚洲成人1区2区| 国产精品一二| 青春草在线观看| 亚洲国产精品免费| 欧美高清dvd| 蜜臀av亚洲一区中文字幕| **女人18毛片一区二区| 亚洲国产精品一区二区三区| 国产欧美日韩另类一区| 欧美xxxxx视频| 米奇精品关键词| 国产精品18hdxxxⅹ在线| 国产精品中文字幕制服诱惑| 亚洲欧美专区| 亚洲一区二区三区自拍| 国产成人精品影视| 国产精品羞羞答答在线观看| 精品亚洲国产成av人片传媒| 在线电影一区二区| 日本中文字幕在线2020| 国产精品四虎| 欧美日中文字幕| 免费人成在线观看网站| 狠狠久久五月精品中文字幕| 亚洲欧洲国产专区| 四虎成人免费在线| 日韩激情电影| 国产欧美日韩精品一区二区免费 | 成人久久久久| 一区二区三区高清不卡| 国产在线观看免费网站| 日韩a在线观看| av午夜在线观看| 久草在线在线| free性欧美hd另类精品| 精品日韩99亚洲| 亚洲精品少妇网址| 国产在线传媒| 国产日韩中文在线中文字幕| 亚洲国产精品久久久久秋霞不卡| 欧美日韩另类在线| 亚洲一区二区中文在线| 日韩一区二区三区四区五区六区 | 成人精品中文字幕| 成人偷拍自拍| h网址在线观看| 欧美综合一区二区| 亚洲国产精品成人精品| 成人精品福利| 欧美午夜网站| 日韩在线你懂的| av免费网站在线| 影音先锋在线影院| 亚洲wwww| 一二三区高清| 亚洲韩国精品一区| 欧美套图亚洲一区| 久久成人免费网站| 午夜精品久久久久久久久久久| 国产乱理伦片a级在线观看| 亚洲午夜私人影院| 成人在线免费| 视频一区在线| 7777精品| 秋霞欧美视频| 视频一区在线播放| 视频一区二区在线播放| 青青草免费在线| 99thz桃花论族在线播放| 美女的诞生在线观看高清免费完整版中文 | 国产精品视频线看| 成人福利视频在线看| 不卡的看片网站| 亚洲欧美综合精品久久成人| 9999久久久久| 亚洲欧美日韩中文字幕一区二区三区 | 欧美尤物美女在线| 亚洲一区在线| 欧美精品中文| 国产视频911| 欧美日韩日日摸| 日韩精品在线视频观看| av高清一区| 狠狠色狠狠色综合婷婷tag| 欧美残忍xxxx极端| 69精品国产久热在线观看| 蜜桃精品噜噜噜成人av| 黑人一区二区三区四区五区| 蜜臀av在线播放一区二区三区| 久久久另类综合| 欧美日韩成人综合天天影院| 亚洲性色av| 欧美 日韩 国产 一区| 亚洲一区二区成人在线观看| 成年人视频网站| 亚洲欧洲免费| 成人午夜电影网站| 国产男女爽爽爽| 国产资源一区| 久久精品视频网| 亚洲国产欧美久久| 波多视频一区| 国产亚洲福利| 精品国产一区二区三区忘忧草 | 同心难改在线观看| 韩国在线视频一区| 日韩一区二区三区高清免费看看 | 女生裸体视频网站免费观看| 黄色av免费在线| 日韩av在线播放网址| 亚洲精品自拍动漫在线| 激情视频免费| 婷婷亚洲五月| 日韩一区二区在线观看| 英国三级经典在线观看| 激情欧美日韩一区| 精品久久久网站| 精品国产精品国产偷麻豆| 一本久久a久久精品亚洲| 97超碰人人在线| 蜜臀av性久久久久蜜臀av麻豆| 亚洲三级免费看| 亚洲男女av一区二区| 亚洲成色777777女色窝| 国产午夜一区| 亚洲视频每日更新| 四虎精品在线| 99精品电影| 精品对白一区国产伦| 日本一区二区三区视频| 91精品国产91热久久久做人人| 色狠狠一区二区三区香蕉| 祥仔av免费一区二区三区四区| 国产亚洲精品bt天堂精选| 国产拍揄自揄精品视频麻豆| 日韩毛片在线看| 国内激情视频在线观看| 蜜臀91精品一区二区三区 | 精品一区二区三区免费| 亚洲女同女同女同女同女同69| 91精品在线观看入口| 天天色天天射天天综合网| 欧美二区不卡| 欧美在线三级| 久久99热这里只有精品| 无人视频在线观看免费| 久久久久久综合| 欧美主播一区二区三区| 蜜臀av在线| 99国产精品久久久久久久久久久| 国产精品家庭影院| av在线免费观看网站| 精品国产中文字幕第一页| 在线成人www免费观看视频| 亚洲欧美日韩久久久久久 | 日韩经典一区| 日韩精品一级中文字幕精品视频免费观看 | 国产精品美女久久久久av爽李琼 | 欧美日本国产一区| 91高清一区| 欧美一级日韩不卡播放免费| 五月精品视频| 日韩三级电影网| 欧美一级日韩免费不卡| 日韩视频1区| 91视视频在线直接观看在线看网页在线看| 亚洲精品一区二区三区婷婷月 | 欧美另类综合| 日韩精品一区二区三区老鸭窝| 一区二区中文| 国产高清av在线| 中文字幕一区二区在线观看| 天堂成人av| 成人午夜在线免费| 777午夜精品电影免费看| 欧美精品一级二级三级| 久久国产欧美| 天堂av中文在线资源库| 日韩av一区二区在线影视| 区一区二日本| 9久草视频在线视频精品| 超碰免费公开在线| 成人久久18免费网站麻豆 | 成人自拍视频网| 亚洲精品成人悠悠色影视| 精品国产乱码久久久久久蜜坠欲下| 在线观看日韩av先锋影音电影院| 亚洲国产精品免费视频| 色一区在线观看| 国产一级久久| 夜鲁很鲁在线视频| 九色综合狠狠综合久久| 国产国产一区| 精品亚洲国产视频| 奇米影视7777精品一区二区| 亚洲最大网站| 亚洲r级在线视频| 在线视频精品| 国产在线观看高清视频|